技術(shù)文章
不同型號(hào)的和不同配備的儀器校正是有差別的，下面的這個(gè)是安捷倫儀器用的供你參考：氣相色譜儀校正規(guī)程 為了保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，必須對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，特制定此校正規(guī)程。 本規(guī)程適用于以熱導(dǎo)池(TCD)、火焰離子化（FID）為檢測器的氣相色譜儀的校準(zhǔn)。 3.1本規(guī)程由質(zhì)檢部分析工程師組織實(shí)施。 3.2由質(zhì)檢主管負(fù)責(zé)監(jiān)督檢查。 4.校正項(xiàng)目和技術(shù)要求 4.4熱導(dǎo)池(TCD)檢測器 4.2基線噪聲≤0.1mV；基線漂移(30min)≤0.2mV 4.3TCD靈敏度STCD≥800Mv0ml/mg 4.4火焰離子化（FID）檢測器 4.5FID檢測限≤5×10-10g/s 4.6FID基線噪聲≤1×10-12A；基線漂移（30min）≤1×10-11A 4.7儀器的定量重復(fù)性RSD≤3% 5.110μl微量進(jìn)樣器 5.2色譜級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 5.3苯-甲苯溶液 5.4正十六烷-異辛烷溶液 6.1熱導(dǎo)池(TCD)為檢測器 6.1.1校正條件 6.1.1.1色譜柱：TDX-01（或性能相似的載體）內(nèi)徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱 6.1.1.2載氣：氦氣(純度不低于99.99%),流速30-60ml/min 6.1.1.3溫度：柱箱70℃左右,檢測室100℃,汽化室120℃ 6.1.1.4橋流或熱絲溫度：選擇最佳值 6.1.2TCD基線噪聲和基線漂移測定 6.1.2.1按6.1.1條件,將衰減置于最靈敏檔,用零位調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié),使輸出信號(hào)在記錄器或積分儀的中間位置,加橋電流待基線穩(wěn)定后,記錄基線半小時(shí),測量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。 6.1.2.2Agilent7890色譜儀的基線噪聲和漂移使用工作站軟件直接計(jì)算并打印出來。在OFFLINE中依次點(diǎn)擊Report→SystemSuitability→EditNoiseRanges,再輸入計(jì)算基線噪聲和漂移的時(shí)間范圍,查看報(bào)告時(shí)選擇Performance報(bào)告形式。 6.1.2.3可接受標(biāo)準(zhǔn)：基線噪聲≤0.1mV基線漂移（30min）≤0.2mV 6.1.3TCD靈敏度AFC測定 6.1.3.1在6.1.1條件下，待基線穩(wěn)定后，注入2μl濃度為5mg/ml的苯-甲苯溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄苯峰面積。 STCD：TCD靈敏度（Mv。ml/mg）；A：苯峰面積算術(shù)平均值；W——苯進(jìn)樣量（mg）； Fc——校正后的載氣流速（ml/min） 6.1.3.2可接受標(biāo)準(zhǔn)：STCD≥800mv.ml/mg 6.2火焰離子化（FID）檢測器 6.2.1校正條件 6.2.1.1色譜柱用DB-5型或HP-5型，內(nèi)徑為0.25～0.32mm，膜厚為0.25～0.32μm，長為30～50m 6.2.1.2載氣：氦氣（純度≥99.99%），流速1—2ml/min；氫氣（純度≥99.99%），流速50ml/min；空氣，不得含有影響儀器正常工作的灰塵、水分及腐蝕性物質(zhì)，流速450ml/min 6.2.1.3分流為1：50 6.2.1.4溫度：柱箱150℃左右，檢測室300℃，氣化室260℃ 6.2.1.5量程：選擇最佳值 6.2.1.6液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：濃度為100ng/μl正十六烷-異辛烷溶液 6.2.2FID基線噪聲和基線漂移校正測定 6.2.2.1按6.2.1的校正條件,點(diǎn)火并待基線穩(wěn)定后,記錄半小時(shí),測定并計(jì)算基線噪聲和基線漂移 6.2.2.2Agilent6890色譜儀的基線噪聲和漂移計(jì)算同6.1.2 6.2.2.3可接受標(biāo)準(zhǔn)：基線噪聲≤1×10-12A基線漂移（30min）≤1×10-11A 6.2.3FID檢測限測定 6.2.3.1在5.2.1的校正條件下,使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài).待基線穩(wěn)定后,用微量注射器注入2μl濃度為100ng/μl的正十六烷-異辛烷溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,計(jì)算正十六烷峰面積的算術(shù)平均值.根據(jù)以下公式計(jì)算檢測限: 6.2.3.2DFID=2NW/A DFID：FID檢測限(g/s)；N：基線噪聲（A）；W：正十六烷的進(jìn)樣量（g） 正十六烷的峰面積(A.S) 6.2.3.3可接受標(biāo)準(zhǔn)：檢測限≤5×10-10g/s 6.3定量重復(fù)性測定 6.3.1定量重復(fù)性以所用檢測器條件、將所測組份峰面積以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差RSD表示. 6.3.2按下公式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差: n1 RSD=[∑（Ai-A）2]/（n-1）××100% I=1A RSD：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）；n：測量次數(shù)；Ai：第i次測量的峰面積 A：n次進(jìn)樣的峰面積算術(shù)平均值；I：進(jìn)樣序號(hào)；可接受標(biāo)準(zhǔn)：RSD≤3% 7.1使用標(biāo)準(zhǔn)品或供試品，確認(rèn)儀器性能符合使用要求； 7.2先進(jìn)行色譜柱的性能確認(rèn)，內(nèi)容包括：分離度，對(duì)稱因子，理論塔板數(shù)和峰面積標(biāo)準(zhǔn)偏差。 7.3氣相色譜柱的確認(rèn) 7.3.1測試標(biāo)準(zhǔn)樣：己二醇、對(duì)氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppmCH2Cl2溶液。 7.3.2儀器條件：氣化室溫度為260℃，檢測器溫度為320℃，恒流速為1.0ml/min,柱恒溫為130℃，進(jìn)樣量為：1ul,運(yùn)行15min.，分流1：50。 7.3.3色譜柱：HP-130m×0.25mm×0.25um；HP-530m×0.32mm×0.25um；TDX-01內(nèi)徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱。 7.3.4評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：連續(xù)進(jìn)行5次分析,分離度R＞1.5；十五烷對(duì)稱因子S在0.80~1.50范圍內(nèi)；十五烷柱效＞3000m-1；十五烷峰面積的標(biāo)準(zhǔn)偏差≤3.0%。 7.4按照性能確認(rèn)方法逐步進(jìn)行，并記錄譜圖；根據(jù)性能測試的結(jié)果，評(píng)價(jià)儀器是否符合性能要求。 8.1校正結(jié)果全部項(xiàng)目均符合技術(shù)要求者，可繼續(xù)使用。若出現(xiàn)某些項(xiàng)目達(dá)不到規(guī)格要求，關(guān)于儀器情況，儀器負(fù)責(zé)人以維修報(bào)告的形式報(bào)于QC經(jīng)理，由QC經(jīng)理批準(zhǔn)維修方案。 8.2校正周期為1年。 9.形成的記錄
